人们的生活水平在日益改善，消费意识也在不断加强，一些高质量、多功能的服装越来越受到消费者的青睐。偶氮染料(azo dyes，偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症，该类染料通常无色无味，不能通过人体的感觉器官感知，甚至不能通过洗涤等方式来减轻其危害。偶氮检测是国际环保要求的必检项目之一，标准规定被检产品中不得含有种偶氮染料中间体，若检测出其中一种即为不合格产品。

适用样品

■服装、被褥、毛巾、假发、假眉毛、帽子、尿布以及其他清洁卫生用品、睡袋

■鞋、手套、手表带、手提袋、各种钱包、公文包、椅子套

■纺织或皮革玩具、带有纺织或皮革服装的玩具，合成染料有机化合物染料

■消费者最终使用的织物和纱线

实验过程

1.1 取有代表性试样，取不同部位，剪一小块，。

1.2 将剪下小块塞在冷凝管的底部磨口部位，将冷凝管连接于50ml的试管上，试管内含有25ml的氯苯。将试管置于铝块加热槽中（东京理化有机合成装置CCX-3200)，加热至180℃、冷凝回流30min，通过不停的蒸发冷凝回流，将试样中的染料洗脱至试管中。

1.3 浓缩：将试管放置于浓缩装置中（东京理化试管浓缩装置TVE-1100，DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),进行减压浓缩。设定反应条件： 水浴温度60℃， 真空度60Pa 时间25-30min，抽干.抽干后用5ml甲醇对试管进行冲洗。

1.4 还原反应：往冲洗过的试管中加入1个还原剂（水溶液），进行30min的还原反应，使偶氮结构灭解，还原出芳香基产物，得到目标物。

1.5检测：气相色谱-质谱联用仪GC-MS-SIS方法，检测成分，分析图谱。

实验体会：

1、整个实验过程中，使用固定的一个的反应管，避免了更换反应管而引起的损耗。

2、在浓缩这个步骤，使用试管浓缩装置前使用的是旋转蒸发仪，通过两种方法的比较得出：试管浓缩装置一次可以进行8只试管的浓缩，总体效率比旋蒸快。对于检测方面，样品数量多、容量小的非常适用。

平行合成仪CCX-3200

1、 试管搭载数1~8（32）支，合成处理能力为0.5~60mL。如果追加选配试管适配套管，可以改变使用试管的规格与数量。

2、 温度调节范围为室温+10~280℃，可以进行高温加热处理（处理量在50~60mL时，最高温度200℃）。

3、 通过连接冷却水分流头和回流式冷凝管，可以进行高效回流实验，最适合用于去除聚合实验产生的或由Dean-Stark Trap捕集的副产物（如水分子）。

4、 强化了气体净化功能。通过配置具有气密性以及脱水脱氧•性能的密闭式管、Schlenk管、耐压容器、Dean-Stark分水器等、可以创造脱气、脱氧、脱水、高压等环境。

5、 采用高强磁力搅拌形成强劲的漩涡，可以用于高粘度反应液的搅拌。

6、 针对实验目的的不同，具有多种反应容器，大大拓宽了有机合成实验的范围。

7、可以进行气体置换，在惰性气体条件下进行反应。试料可以通过吸管导入惰性反应环境；

8、采用操作性能优异的数显PID控温调节器，可以使用外部温度传感器，精确测量温度，并根据传感器精确控温；

9、试验管数:1~8个、1~32个（使用转接口时可变）

10、合成量: 0.5~60mL

11、反应容器种类：Φ12~Φ34外径容器可使用

12、搅拌方式: 强磁力搅拌

13、温度调节范围: 室温+10~280℃

14、温度调节精度：1℃

15、回转速度: 约100~1200rpm（水）

16、温度设定•显示： 按键输入设定•数字显示

17、具有气体置换；磁力搅拌；回流；样品添加；加压反应；无水反应；反应状态观察窗功能；

18、搅拌设定： 旋钮式设定

19、回流： 不回流/冷却循环水

20、试药添加： 利用吸管、滴管、定量滴管等

21、安全措施：双层保护罩、保险、可变式过热防止器

22、接液部分材质： 玻璃（DURAN）

23、试验管尺寸: Φ12~34（12种），最大高度50H mm

24、外部尺寸•重量： 245W×275D×200H（顶部）、800H（支架）•约8kg

试管浓缩装置TVE-1100A

产品特点：

1、通过震动让试料成旋状，增大蒸发面积同时也使液体强烈混合，由此抑制突沸并促进浓缩效率的提高。

2、用馏分收集器的容器。进行合成•反应的容器可以直接进行分别浓缩。不需花费移动试料的功夫，也不会损耗样品。

3、直口的、带沿的、磨口的、螺纹的等多种接口，外径φ12~30mm的容器均可使用。

4、浓缩部有加温式罩子保护，可以防止受室温影响蒸汽凝结的情况发生。防止试料污染，缩短浓缩时间。

技术参数：

1、浓缩方式：振栋漩涡式减压浓缩

2、温度调节范围：室温+5℃~60℃

3、温度调节精度：±0.2℃

4、震荡速度范围：100~1100rpm

5、振幅：3mm

6、容量数量：最多8只

7、接触气体配管材质：特氟隆、PP、Viton、硅橡胶、硬质玻璃

8、接口规格： 抽真空接口、泄压接口外径：10mm

9、水槽排液管外径：12mm

10、适用容器

 TVE-1100A型：离心管、试管(直口、翻口、螺口、标准磨口)

Φ12•Φ13•Φ15•Φ16.5•Φ18，试管长度100~180mm

11、使用环境温度：5-35℃

12、外形尺寸：300W x 500D x 670H