电位滴定仪在湿电子化学品中的应用与解决方案

2022-06-30 10:12:41

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湿电子化学品指为微电子、光电子湿法工艺（主要包括湿法刻蚀、清洗、显影、互联等）制程中使用的各种电子化工材料。按用途可分为通用化学品（又称超净高纯试剂）和功能性化学品（以光刻胶配套试剂为代表）。

其中超净高纯试剂需求量占比达88%，占比的依次是，硫酸、双氧水、氨水、氢氟酸、异丙醇、硝酸以及磷酸；功能性化学品占比达12%，占比依次是，半导体用显影液、刻蚀液、面板用显影液、剥离液以及缓冲刻蚀液。

梅特勒托利多电位滴定仪在电子湿化学品中的应用非常广泛，以下精选部分典型应用：

电位滴定仪

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01 通用湿电子化学品

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硫酸铈法测定双氧水含量

双氧水含量的滴定通常有高锰酸钾法和硫酸铈滴定法，由于硫酸铈作为滴定液非常稳定，可以直接配制而不用标定就可以等到标准溶液，使用非常方便。

取0.1~0.5g双氧水，加DI水至锥形瓶20mL刻度，加20mL 20%硫酸用0.1mol/L硫酸铈标液滴定,滴至终点。

双氧水含量结果

采用高锰酸钾法测定双氧水含量，操作简单，检测快速（3-5min），测定结果准确，测定重复性相对标准偏差可控制在1%以内。

仪器配置：电位滴定仪，DMi140-SC氧化还原电极，DV1010滴定管

其他通用化学品解决方案

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02 功能性湿电子化学品

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显影液-四甲基氢氧化铵测定

梅特勒托利多电位滴定仪可有效控制四甲基氢氧化铵的含量，方法参照SJ/T11636-2016 电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵的测定电位滴定法。

方法：精密称取适量样品（精确到0.0001g），置于滴定杯中，加入50mL去离子水，用0.1N盐酸滴定液进行滴定，以第一个等当点计算四甲基氢氧化铵含量。

采用两种方法对四甲基氢氧化铵的测定结果准确，重复性好，最大绝对误差均小于0.01%。

仪器配置：电位滴定仪，DGi111-SC/DGi115-SC酸碱滴定电极，DV1020滴定管。

缓冲刻蚀液-氟化铵和氢氟酸测定

缓冲刻蚀液主要用来刻蚀晶圆上深槽的SiO2氧化膜。氧化膜的腐蚀速度在温度一定时，主要取决于腐蚀液的配比和SiO2参杂情况。采用梅特勒托利多电位滴定仪测定腐蚀液的配比，测定结果准确，重复性良好。

精密称取适量样品，加入50ml水稀释，用0.1mol/L氢氧化钠进行滴定，滴定过程中有两个突跃，第一个突跃为HF的滴定终点，第二个突跃为氟化铵的滴定终点。

HF的pKa为3.45，NH4+的pKa为9.25，所以第一个突跃为HF的滴定终点，第二个突跃为NH4F的滴定终点。根据HF和NH4+解离平衡常数的区别，采用一步滴定即可测定HF和NH4F的浓度。

仪器配置：电位滴定仪，DGi111-SC/DGi115-SC酸碱滴定电极，DV1010滴定管

铝刻蚀液-硝酸、磷酸、醋酸三元混酸含量的滴定

方法一，主要应用是铝刻蚀液原料监控：

刻铝酸含量测定（4%HNO3、75%H3PO4、10%HAc）

滴定剂（0.2 M KOH-2-Isopronal）

溶剂：乙醇：丙二醇=1：1

仪器：电位滴定仪+DGi113-SC非水酸碱滴定电极

方法二，主要应用是铝刻蚀液生产槽监控——分步滴定，原因：样品在生产中带入了铝等其它离子会影响测定

第一步：利用氧化还原法，采用0.1N 硫酸亚铁铵滴定HNO3
溶剂：硫酸-水（4：1）
第二步：利用酸碱滴定，采用0.5N NaOH滴定H3PO4 和 HAc
用饱和氯化钠水溶液作溶剂：V1是硝酸+磷酸的第一个H，V2是HAc磷酸的第二个H

其他功能性湿电子化学品测定解决方案

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03 DispenSix全自动取样、在线滴定系统

在线分析系统所有化学分析部件均采用模块化设计，分析模块设计及材料选用完全耐腐的高性能材料如：玻璃, PTFE, PVDF 和 FEP。在实际运用中，用户可以根据检测指标进行配置，并根据工厂生产要求自行设定最适宜的分析周期。自动采集样品和分析测定，分析过程结束后，仪器自动用去离子水冲洗反应杯，将分析结果显示到仪器屏幕，并通过以太网将数据传输至中控室LabX软件工作站。同时labX工作站还可以实现与LIMS、ERP等系统的数据对接，真正实现24小时无人值守的监控。